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    凱氏定氮儀實(shí)驗中影響結果的因素和解決方法

    作者:祎鴻儀器 點(diǎn)擊率: 發(fā)布時(shí)間:2021-01-16 10:16:00

    凱氏定氮儀實(shí)驗中影響結果的因素和解決方法


    凱氏定氮儀是根據蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過(guò)測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱(chēng)為凱氏定氮儀,又名蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。一般分為全自動(dòng)凱氏定氮儀自動(dòng)凱氏定氮儀,凱氏定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環(huán)保、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫藥、農藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

    檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過(guò)程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏定氮法,使用自動(dòng)定氮儀都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:

    1.消解過(guò)程中,消解儀或者消化爐溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未完全消解,或者消化樣品時(shí)有掛壁現象產(chǎn)生。

    2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時(shí)間過(guò)長(cháng),造成溶度不準。(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)

    3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

    4.收集液(硼酸液)太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。

    5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現回收率偏低)

    6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。

    7.指示劑沒(méi)有避光保存或者放置時(shí)間過(guò)長(cháng),導致指示劑失效。(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月且須避光保存,超過(guò)需要重新配置)

    消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿(mǎn)足樣品的需要,而祎鴻紅外消化爐是專(zhuān)家經(jīng)驗算法PID控溫,20階段的程序升溫,可根據樣品性質(zhì)設定分階段的調節溫度高低尤其是可調升溫速率,杜絕樣品在消化過(guò)程中的掛壁現象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會(huì )使得樣品消化有些徹底有些會(huì )沒(méi)有消化好,而且祎鴻紅外消化爐能解決一系列問(wèn)題,消化爐是通過(guò)紅外加熱、石英輻射的方式來(lái)加熱的,加熱非常的均勻??販乜煽?,樣品還原性好。

    冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì), 祎鴻的冷凝管是自有的技術(shù),可以達到降低冷凝時(shí)間,提高冷卻液的冷卻效果。

    祎鴻自動(dòng)定氮儀,具有對蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(自有專(zhuān)利技術(shù)),集液瓶?jì)葴囟冗^(guò)高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動(dòng)繼續蒸餾剩余時(shí)間,確保氨氣不被逃逸。

    在做樣品檢測試驗時(shí),請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時(shí)的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計算數據的全自動(dòng)凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,完全反應完成,實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時(shí),標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細節都會(huì )導致凱氏定氮儀回收率偏低。

    專(zhuān)利類(lèi)型:實(shí)用新型專(zhuān)利

    專(zhuān)利名稱(chēng):一種用于凱氏定氮儀的冷凝水流速實(shí)時(shí)監測裝置

    專(zhuān)利號:ZL  2016  2  0150772.8


    專(zhuān)利類(lèi)型:實(shí)用新型專(zhuān)利

    專(zhuān)利名稱(chēng):用于凱氏定氮儀的高效冷凝管

    專(zhuān)利號:ZL  2016  2  0149187.6


    專(zhuān)利類(lèi)型:實(shí)用新型專(zhuān)利

    專(zhuān)利名稱(chēng):用于顏色法全自動(dòng)凱氏定氮儀的反應杯

    專(zhuān)利號:ZL  2016  2  0149186.1


    專(zhuān)利類(lèi)型:實(shí)用新型專(zhuān)利

    專(zhuān)利名稱(chēng):用于實(shí)時(shí)監測凱氏定氮儀收集瓶溫度的系統

    專(zhuān)利號:ZL  2017  2  0430719.8


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